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                    校友風采 > 蘭大物語

                    化學工程師的回眸
                    ——獻給母校蘭州大學110周年校慶

                    發布日期:2019-09-05

                    作者:栗穎明


                    跟隨王曙老師搞極譜探索


                      1965年7月,剛考完期末考試,我的實驗室志愿者生活就正式開始了。7點50分,我提前10分鐘到達化學樓東頭王曙老師的極譜試驗室門前。能爭取到給王老師當助手也是不容易的,除了放棄盼望已久的假期之外,最主要的是還得讓導師“看得上”,可不是誰都能有機會的。當我小心翼翼地來到門前時,發現門已是開的。進去之后王老師簡要地講解了試驗的來龍去脈,就開始了緊張的試驗工作。原來,這是65屆學生畢業論文研究的后續工作,也是王老師已進行了數年之久的‘碳糊電極’研究工作的繼續。

                    攝于1962年,考入蘭大的蘭州一中同班同學(化學系、中文系、數學系、地質地理系)與考入師大的同學(后排左二)合影

                    碳糊電極是極譜領域中為避免滴汞電極的汞危害而進行的新型電極探索中的最有希望的方向。王曙老師在這方面已發表了許多論文,水平處于前沿。研究工作緊張有序地進行著,我發現王老師每天都比我來得早,我從來沒干過試驗準備工作(我是唯一的助手)。有天我忍不住問他是幾點鐘來的,老師說每天早上7點半準時進實驗室是他多年的習慣。我心里也想提前上班,但學生食堂的早餐時間規定得很死,還是實現不了。于是我這個讓老師“伺候”的學生也就當定了。后來,我才知道王老師的“鐵定”作息制度是:上午7:30 -11:50,下午:2:30-5:50,晚上7:00-9:50,甚至包括春節在內的節假日也從不休息。我這才明白了自己所參加的僅僅是試驗操作這部分,至于數據分析、小結、查閱資料和第二天試驗的準備,都是老師晚上去做的。

                    攝于1967年,大學畢業照


                      碳糊電極的制作原料很簡單,就是優質的石墨粉與粘度適宜的液化石臘。影響性能的關鍵在于其兩種導電性能完全相反(優良的導電材料與典型的電絕緣體)之材料的配比及混合分散的效果,尤其是后者。苦于找不到合適的試驗室用的研磨機械(如石英玻璃襯里并配以石英玻璃球的研磨機),這最關鍵的一步就成了決定每一個電極制成品性能優劣的“鬼門關”。在我接班當助手之時,王老師手上已制作篩選出了有“一把”之多的性能優良的產品,只是制作的重復性還存在問題。這種電極制作出來后可以連續使用若干次,之后還可以適當研磨其表面,再經特殊方法“培養”之后再投入使用。當時王老師手上就有個“愛將”已連續使用了很多周期,其性能一直十分優異,好象它有無數條“命”似的。為了摸清此種優質電極制作的規律,王老師帶領65屆畢業論文的研究者和我作了大量的研究工作。從研磨(手工)方法、溫度、力度到研磨的時間、手腕的靈活程度都進行了比較,但令人遺憾的是,直到我參與試驗的一個多月結束之時,仍沒理出一個頭緒來。現在回過頭來分析這個問題,當時如果采用了現代在超微材料的分散、混合方面的技術,問題可能早解決了。當然,每個時期都有它的機遇和它的局限,誰也超越不了歷史!
                      在跟隨王老師作試驗的暑假中,我從老師那里學到了很多在平時課堂和試驗課上學不到的東西。首先是為科學獻身的精神,數十年如一日的實驗室生活,沒有周末、沒有假期,甚至沒有過年……這是很多現代研究人員做不到的。再就是王老師看問題十分深刻,已不是“入木三分”可以概括得了的。我覺得他在觀察一個東西的表面時,好像就戴著一副放大鏡、顯微鏡似的,任何一點細微的不平整,或旁人看不到的、比針尖還小的微小孔隙,甚至在比米粒還小的一處地方存在反光不正常的情況,都逃不過他的“法眼”。王老師分析問題的方法和特殊思路也給我留下十分深刻的印象。他不光看問題的正面,還要從反面、側面甚至要把問題“拆開”逐個進行仔細地考量。王老師對操作的要求之高,只能用“比苛刻還苛刻”來形容,在任何程度上的“不理想”“不到位”(更別說是‘失誤’與‘差錯’了),永遠是兩個字:“返工”。
                      幾十年過去了,王老師對待研究的態度和作風一直是我學習的榜樣。


                    在王懷公老師指導下作畢業論文


                      1966年春節返校后得到通知,我與部分同學的畢業論文與平時的題目完全不同,不像以往那樣從導師事先擬定的科研大題目中分得一個子項目,而是一個完全“真刀真槍”的國家攻關項目。系上告訴我們,這次的攻關項目由國家科委會同高教部、化工部等單位共同下達。背景是當時在美、蘇的壓力下,一向給中國出售天然橡膠的最大供應國斯里蘭卡己完全停止了對中國的供貨,剩下的最后一個國家印度尼西亞,表面上雖完全中止供應,但實際交付的生膠質量已非常之差。當時中國汽車輪胎用膠可以用兩個百分之九十來概括,一是90%所用都是天然橡膠,二是天然橡膠中90%從國外進口。當時華南地區的橡膠園不光種植面積小,而且普遍樹齡偏短,割不出多少膠來,被國家寄于重望的合成橡膠工業也只有蘭化每年生產的一萬多噸。四川的幾個廠產量更少,只有區區1~2千噸。更糟糕的是,這兩個廠生產的還是同一個品種:丁苯橡膠。唯一的出路是在合成橡膠方面迅速擴大規模、增加品種。上級下達給蘭大的任務是:參加由蘭州大學、蘭化公司、成都工學院組成的“蘭州戰區”的攻關工作(主戰區在北京),需要提供丁基橡膠(氣密性極好,適用于制造車輪內胎)的工業合成方法,以及丁基橡膠合成催化劑—三氟化硼的快速全分析方法。上述第一項任務,由高分子專門化的周朝華老師掛帥,帶領包括顏文禮、吳靖嘉在內的所有老師和化66屆高分子專門化的全體12名學生的強大隊伍出征,第二項任務由分析專門化擔當。教研室派出最富工業分析才干的王懷公老師掛帥,帶領5個66屆分析專門組的學生參戰。

                    攝于1965年,化61級一班部分同學與(前排中)物化教研室車冠全老師

                    開赴蘭州西固后,王老師召集開會,宣布了教研室和他本人研究定下來的試驗分解方案和人員安排,將體量龐大的全分析課題分解為四:(1)主成份三氟化硼的定量分析方法研究,技術路線是“非水滴定”,由李其明、周卯星二人負責。(2)次要成分(因其為有害成份)三氧化硫的定量分析方法研究,技術路線是“絡合滴定”,由栗穎明負責。(3)次要成份(有害)二氧化硫的定量分析方法研究,技術路線是“碘滴定”,由羅振華負責。(4)微量成份(有害)硫化氫的分析方法研究,技術路線“目視比色法”,由周智文負責。
                      王老師對四個子項目的難度和其重要性進行了交待:“三氟化硼的含量不好分析,一直以來就沒有什么可拿得出手的方法,這次我們無論如何必須有所創新;三氧化硫的定量有較大難度,現行的方法是先用溴素氧化,然后用硫酸鋇重量法測流總量,一組數據出來最快也得兩整天。我們這次來攻關,如果割不掉這個‘盲腸’,咱們蘭大化學系的牌子就砸了。”
                      三氧化硫的分析方案,王老師已作了充分的文獻調研,概括起來就是在過量(且定量)的鋇沉淀硫酸根之后,用EDTA標準液回滴剩余鋇,并扣除二氧化硫和硫化氫計算出三氧化硫。當時,這種容量法尚不夠成熟,關鍵是如何加速前段的沉淀過程,并確保在其后的絡合滴定過程中,已沉入硫酸鋇中的鋇,不發生反向的溶解,擬采用國外一篇文獻中提到的用表面活性劑予以‘催化’加速的方案。另外用EDTA滴定鋇離子,當時也沒有理想的指示劑。本研究擬嘗試在鋇操作液中加入定量的伴生離子(如鎂、鋅離子)的‘共滴定’的方法。
                    幾天的準備之后,我的試驗從用EDTA標準液滴定鋇離子開場(同時等待王老師在全市范圍之內求援,收集表面活性劑樣品)。經過兩三周的時間,便完成了以鎂鹽作為共滴定試劑的相關試驗,不僅終點易于觀察,而且定量關系良好。試驗很快就轉入到如何加速硫酸鋇沉淀的階段。可以毫不含乎地說,下階段研究工作是否順利,將會決定容量法的前途和命運!這時,周智文的硫化氫比色法試驗,已取得了突破,并率先轉入了條件試驗。二氧化硫的碘滴定,也即將進入數據回收。只有三氧化硫和三氟化硼的研究,仍處于艱難爬坡的階段。

                    攝于1966年冬(化66分析專門組4位舍友)


                      經過幾周的奔波,王老師跑遍了本市所有的大專院校、科研單位,甚至還去了幾家我們連名字都未聽說過的一些保密單位。但是,收集回來的化學試劑種類并不很多,與我的方向有關的只有6~7種。一輪初步篩選之后,入圍的僅剩一個苦味酸。苦味酸這個名字我并不陌生,不光因為它是一種與TNT類似的烈性炸藥,主要在于它在王老師查到的原始文獻中,也被列入對硫酸鋇加速沉淀有促進的試劑清單中。令人遺憾的是,它并不屬于作者強力推薦的品種(有3~4個)。在第二梯隊的眾多試劑里(有大約1 5個之多)苦味酸位置很靠后。下步試驗怎么辦?唯的辦法只有一個:分流苦味酸的壓力,設法從該步驟的各個價段(沉淀、結晶的全過程),采取措施予以彌補。在篩選試驗中,使用苦味酸的試樣從頭(分樣)至尾(完成滴定)用了三個半小時。除去頭、尾兩部分占用的一個小時外,用于硫酸鋇陳化的時間為150分鐘。想強化沉淀過程,必須從沉淀操作(特別是開始滴加氯化鋇時)的條件查起。經過相當一段時間的反復優化,陳化時間已縮短到大約80分鐘。此時潛力基本已挖盡,強行縮短時間,就會出現滴定終點難以判斷與平行數據超差的現象!如何闖過這道難關?我邊操作邊仔細地觀察著玻璃燒杯里面的試液。一個司空見慣的現象:燒杯里面的試液(液面較高)隨著外面搪瓷盤水浴(液面較低)的沸騰,也處在似沸非沸的狀態,這引起了我的注意。我想,由試液的強烈對流所引起的“擾動”,是否會對晶體的快速定向排列有不利的影響?沒想到,這個已反復出現幾個月的“細微末節”竟然具有決定性的意義!當搪瓷盤水浴從沸騰改為近沸(85~90度)狀態后,奇跡終于出現了!不僅陳化時間大幅縮短至40分鐘,而且滴定終點穩定,數據平行性良好。甚至前期沉淀的操作,也不必那樣過份講究。至此,橫在前面的難關即宣告突破。測定三氧化硫的時間從兩天縮短至2小時以內。
                      在我斤斤計較陳化過程的同時,李、周二人的日子也不好過。王老師前前后后從各單位收集的非水溶劑,少說也有十幾種,竟然沒有一個可用的。一直拖到了我們三人的試驗都接近尾聲時,盼望已久的新試劑DMF(二甲基甲酰胺)才從外地發來。經過連續多日的加班突擊,三氟化硼主成份含量的非水滴定法,也大功告成。以王懷公為導師的蘭大化66級分析專門組承擔的三氟化硼快速全分析研究,通過在2個小時內使用傳統的化學法,完成了包括三氟化硼主成份和三氧化硫、二氧化硫、硫化氫三種有害成份定量測定的預期目標,順利完成了攻關任務。


                    攝于1977年秋,蘭大總部展覽會兵團(不同系、不同年級自愿組合而成)部分同學

                    在半個世紀后的今天,回憶我的畢業論文,感觸很多。首先:我們五個同窗是幸運的,能夠在上世紀60年代安心完成5年的大學學業,可謂幸運至極!同時,我(我們)的畢業論文也是很成功的,不僅完成了上級下達的研究任務,給母校增添了光彩,而且也使自己的能力有了很大的提高。在短短的幾個月里,經歷了從列題到撰寫報告的全套研究程序;掌握了在對文獻資料進行比較分析、綜合的基礎上提出自已方向和實施方案的研究方法;鍛煉了從觀察試驗現象,分析試驗數據的過程中發現問題、解決問題的“動手能力”,初步形成了不怕碰硬、敢于攻關的研究風格。讓我特別珍惜的是與王懷公老師和李其明、周卯星、周智文、羅振華在“戰斗”中凝成的師生友誼和同窗友誼。

                     作者簡介:
                      栗穎明,生于1942年,畢業于蘭大化66屆分析專門組。在西北礦冶研究院等單位從事選礦藥劑與精細化工研究46年。 畢業伊始即開展了多項生產工藝/分析方法研究,先后主持了4項省/部級的技術攻關,取得了數批高水平的研究成果。在水質超痕量分析、復雜有機樣品剖析、多元水溶性高分子共聚、納米紡織漿料等方面有較深的造詣。先后發表論文36篇,4項分析方法為部標釆用,獲得國家專利3項,省部級的獎勵6項。

                    來源:蘭州大學校友網

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